Ряд производств спускает сточные воды, содержащие соли хрома (III) или хромовой кислоты: гальванические цеха машиностроительных, станкостроительных автомобильных, авиационных заводов и т.п., красильные цеха текстильных предприятий, кожевенные заводы, на которых проводят хромовое дубление, химические заводы, выпускающие хромпик и хромовые квасцы, и прочее.
Определить общее содержание хрома в таких водах можно относительно легко. В кислых неокрашенных сточных водах также легко можно определить содержание хрома (IV) и по разности найти содержание хрома (III). Но в нейтральных или щелочных водах раздельное определение шестивалентного и трехвалентного хрома затруднено тем, что при подкислении таких вод, если они (как это обычно бывает) содержат восстановители — соли двухвалентного железа, сульфиты, многие органические вещества, — происходит восстановление шестивалентного хрома до трехвалентного. В водах, окрашенных органическими веществами, нельзя непосредственно колориметрически определять шестивалентный хром и в тех случаях, когда эти воды имеют кислую реакцию.
В сточной воде гальванического производства содержащий соли хрома шестивалентного. В сточной воде хром, содержащийся в виде 
.
Для восстановления 
, с последующим осаждением, проводится следующая реакция с серной кислотой и сульфитом натрия:
Для определения остаточного хрома проводим следующий ход анализа:
В коническую колбу помещают 5-50 мл анализируемой сточной воды (в зависимости от содержания в ней хрома), пробу разбавляют дистиллированной водой до 300 мл, прибавляют 15 мл серной кислоты, 3 мл азотной кислоты, 0,2 мл раствора нитрата серебра, вносят 0,5 г персульфата аммония, нагревают смесь до кипения и кипятят 10 минут.
Весь трехвалентный хром, находящийся в анализируемой воде, переходит в шестивалентный, и раствор принимает желтую окраску. Раствор охлаждают до комнатной температуры, приливают к нему 3-4 капли раствора ферронна (10-15 капель раствора N-фенилантраниловой кислоты или дифениламинсульфоната) и титруют раствором соли железа (II) до перехода окраски индикатора.
Расчет.
Содержание хрома (
) в мг/л вычисляют по формуле:
, где:
— объем 0,1 Н раствора соли железа (II), израсходованного на титрование, мл;
— поправочный коэфффициент для приведения концентрации раствора соли железа (II) к точно 0,1 Н;
— объем анализируемой сточной воды, мл;
— число миллиграммов хрома, эквивалентное 1 мл 0,1 Н раствора соли железа (II).
Определение содержания шестивалентного хрома.
Определение проводят так же, как и определение общего содержания, но без предварительного окисления хрома персульфатом аммония.
По разности между результатами обоих определений вычисляют содержание трехвалентного хрома в исследуемой сточной воде.
В одной порции пробы определяют шестивалентный хром колориметрическим методом по фиолетовой окраске, образующейся при добавлении раствора дифенилкарбазида. Измерение оптической плотности проводят при длине волны 540 нм. Метод чувствительный, молярный коэффициент светопоглощения равен 30 × 103. Окраска устойчива, хрома (VI) персульфатом аммония:
и тем же колориметрическим методом определяют суммарное содержание обеих форм хрома. По разности между полученными результатами находят содержание трехвалентного хрома.
Реактивы:
Дифенилкарбазид, 0,1%-ный спиртовой раствор;
Персульфат аммония, свежеприготовленный 0,2%-ный раствор;
Едкий натр или едкое кали, 0,1 Н раствор;
Серная кислота, 2 Н раствор.
Ход определения.
Определение шестивалентного хрома. Отбирают такой объем профильтрованной сточной воды, чтобы в нем содержалось 1,0-50,0 мкг хрома (VI), переносят в мерную колбу емкостью 100 мл, разбавляют дистиллированной водой до метки и перемешивают. Затем отбирают три порции по 20 мл, одну из них нейтрализуют 0,1 Н раствором едкой щелочи по фенолфталеину до слабо-розового окрашивания, другую нейтрализуют таким же образом раствора едкой щелочи, но без прибавления индикатора, приливают 0,5 мл серной кислоты, 0,4 мл раствора дифенилкарбазида и через 10-15 минут определяют оптическую плотность раствора по отношению к третьей порции той же воды, к которой прибавляют все реактивы кроме дифенилкарбазида. Измерение производят в кюветах с толщиной слоя 5 см при l = 540 нм.
Планета взывает о помощи
Почему я выбрала эту тему? Так как на
моих глазах происходят страшные процессы: ежедневно по радио, телевидению, из
газет узнаю, как много рождается больных младенцев, появляются новые страшные
болезни, укорачивается жизнь не только людей ...
Человек и биосфера
Уже сотни людей побывали
в космосе и через иллюминаторы космических летательных аппаратов видели внешний
облик нашей планеты. Но еще в начале века В. И. Вернадский сумел взглянуть на
Землю с еще более далекого расстояния и силой могучего в ...