Оптические методы анализа.

Закон Бера описывает светопоглощение при постоянной толщине

слоя и различной толщине слоя, и различной концентрации вещества.

D и T зависят от длины волны падающего света и концентрации светопоглощающего вещества в растворе.

Растворы многих веществ обнаруживают отклонения от закона Бера. Важнейшие причины отклонений следующие:

1. Присутствие посторонних электролитов в растворе вызывают деформацию молекул и ионов окрашенных веществ ( особенно комплексных ), вследствие чего светопоглощение дополнительно меняется при разбавлении.

2. Гидратация (сольватация) растворенного вещества вызывает непропорционально разбавлению изменение светопоглощение раствора.

3. Изменение взаимодействия светопоглощающих частиц с разбавлением раствора.

4. Изменение рН раствора влияет на светопоглощение.

При изменении рН может также изменяться состав комплексного соединения, поглощающего света. Изменение рН может разрушить комплексное соединение, поглощающее свет.

5. Изменение степени диссоциации или ассоциации светопоглощающего вещества в растворе может изменить окраску ( например, метилового оранжевого ). Могут также происходить реакции таутомерного превращения или гидролиза.

Чтобы уменьшить отклонения от закона Бера, необходимо работать в оптимальных условиях, выбрав подходящий реагент и способ приготовления испытуемого и стандартного растворов. На величину светопоглощения влияет температура, вызывающая изменение химического состава светопоглощающего вещества. Раствор должен содержать вещество, обладающее собственной характерной окраской, или образовывать окрашенные соединения с соответствующими реагентами. Окраска раствора должна быть достаточно интенсивной, и чем она интенсивнее, тем чувствительнее метод анализа.

Окраска должна быть устойчивой во времени и не меняться с изменением рН- раствора и температуры.

При изменении концентрации раствора должен соблюдаться закон Бера.

Назначение КФК - 2.

Фотоколориметр

- оптический прибор, показывающий концентрацию вещества в растворе по интенсивности окраски. Световые потоки измеряют фотоэлементами, что позволяет достигнуть более высокой чувствительности, точности и объективности определений, чем при пользовании визуальными колориметрами. Измерения значительно ускоряются. Визуальные и фотоэлектрические колориметры позволяют определять концентрацию

веществ в пределах от 10-3 до 10-8 моль/л .

При работе с фотоколориметром удобно пользоваться калибровочными кривыми.

Наиболее распостранены фотоколориметры ФЭК - М, ФЭК - Н - 57 и ФЭК - 56.

Порядок работы.

1. Включаем прибор в сеть. Время прогрева не менее 30 минут.

2. Устанавливаем заданную величину длины волны пропускающего света.

3. Выбираем необходимые кюветы, предварительно протерев рабочие поверхности этиловым спиртом. В качестве кюветы сравнения используем кювету с дистиллированной водой.

4. Ручкой “чувствительность” и ручками “грубо” и “точно” по кювете сравнения устанавливаем “ноль” на шкале.

5. В рабочей кювете сначала проводим измерения оптической плотности холостой пробы (дистиллированная вода с реактивами), а затем исследуемого раствора при этом перед каждым измерением проводим сравнение с оптической плотности дистиллированной воды.

6. По разнице оптических плотностей между исследуемым раствором и холостой пробы по калибровочному графику определяем концентрацию исследуемого вещества.

Схема КФК‑2мп.

Описание оптической схемы КФК-2.

Нить лампы конденсатором изображения плоскости диаграммы кювета (10) на расстоянии около 300 мм. С исследуемым раствором от объектива вводится в световой поток между защитными стеклами. Для выделения узких участков спектра из сплошного спектра излучения лампы в колориметре предусмотрены цветные светофильтры.

Теплозащитные светофильтры введены в световой пучок при работе в видимой области спектра, это 400 - 500 нм.

Для ослабления светового потока при работе в спектральном диапазоне — 400 - 540 нм введены нейтральные светофильтры. Пластинка делит световой поток на два: около 10 % направляется фотодиод и около 90 % — на фотоэлемент.

Для уравнивания фототоков, снимаемых с фотоприемника, при работе с различными цветными светофильтрами перед ним установлен светофильтр из цветного стекла.

При работе с кюветами малой емкости в кюветном отделении устанавливается приставка для микроанализа. Линзы уменьшают диаметр светового пучка в месте установки микрокювет или пробирки, а линзы восстанавливают световой пучок до первоначального.

Интересное по теме

Планирование природоохранной деятельности на целлюлозно-бумажном предприятии
Задание на курсовое проектирование Наименование показателей Единицы измерения Значение показателя 1.Количество варочных котлов штук 10 2.Объем од ...

Очистка сточных вод от ионов аммония методом окисления
Вода – одно из самых важных веществ для всех живых организмов на земле, в том числе и человека. Чистая пресная вода необходима человеку в быту, она широко используется на всех промышленных и сельскохозяйственных предприятиях, а также ...